常規(guī)儀器的使用注意事項(xiàng)和實(shí)驗(yàn)規(guī)范操作知識(shí)

 

實(shí)驗(yàn)規(guī)范操作知識(shí)
 
l       重要性：（1）出于安全考慮
（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性、可重復(fù)性
l       規(guī)范操作貫穿整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程：
①準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)。做實(shí)驗(yàn)要事先安排，要有計(jì)劃。首先要查閱文獻(xiàn)，擬定實(shí)驗(yàn)方案，接下去準(zhǔn)備藥品和所用到的儀器。
注意所用藥品（提前把藥品的基本信息查詢*，包括熔沸點(diǎn)，溶解性，毒性？用后如何處置等）實(shí)驗(yàn)室有無，擺放位置？這個(gè)實(shí)驗(yàn)可能要用到哪些玻璃儀器？這些玻璃儀器實(shí)驗(yàn)室是否都有？數(shù)量夠不夠？干凈不？是否要烘干？注意！提前把藥品儀器都找好，放置在一個(gè)固定的位置備用。對(duì)于一些公用實(shí)驗(yàn)儀器，要提前協(xié)商解決使用。
②實(shí)驗(yàn)過程。玻璃儀器使用前，再次檢查有無破損。根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)取用藥品，開始實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程，人不能長時(shí)間離開操作現(xiàn)場(chǎng)，尤其是加熱溫度高的實(shí)驗(yàn)等。注意觀察實(shí)驗(yàn)過程出現(xiàn)的現(xiàn)象，并及時(shí)做好記錄，并根據(jù)出現(xiàn)的現(xiàn)象及時(shí)調(diào)整自己的實(shí)驗(yàn)方案等。
③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，及時(shí)處理實(shí)驗(yàn)。如確實(shí)來不及處理，要加注標(biāo)簽，以免與別人的樣品搞混淆或者被別人不小心倒掉，并在實(shí)驗(yàn)記錄本上如實(shí)寫明情況。注意實(shí)驗(yàn)臺(tái)面的整潔，玻璃儀器的清洗，及時(shí)烘干。
尤其是一些公用的儀器，不要長時(shí)間占用而不及時(shí)處理干凈或清洗。公用的藥品用后要及時(shí)歸位。
④實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與總結(jié)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，及時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，如遇到問題自己無法解決時(shí)，可向有經(jīng)驗(yàn)的師兄師姐請(qǐng)教，仍不能妥善解決，及時(shí)與指導(dǎo)老師協(xié)商，規(guī)劃下一步的實(shí)驗(yàn)。定期對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行階段性總結(jié)，這樣易于發(fā)現(xiàn)問題，并能總結(jié)出規(guī)律，有利于下一步實(shí)驗(yàn)。




 
1．超聲波使用
超聲波的功能：
加速溶解
清洗儀器
超聲脫氣脫出溶劑中的氣泡，使HPLC檢測(cè)時(shí)基線平穩(wěn)。
 
注意事項(xiàng)：
①首先要檢查瓶子是否破損，瓶子在超聲波中要放置平穩(wěn)，免得液體傾出。
②超聲波水深要合適，不宜長時(shí)間使用，注意中間的停止。
③水的定期更換。







 
2．恒溫水浴的使用：
①加熱水浴的水要蓋過物料
②瓶子要與冷凝管相匹配
③冷凝水的問題：水流合適，橡皮管的牢固，檢查是否有老化？大小可匹配？是否接錯(cuò)？
④下水管的放置，注意一定要放到水槽中，zui后對(duì)準(zhǔn)下水管口。一定要放穩(wěn)，不要讓水漏到地板上，切忌！




 
3．旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
  
 
（濃縮）：主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。須與循環(huán)水泵（右圖）相連接
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和循環(huán)水泵的各個(gè)接口的磨合，注意潤滑和密封，真空管定期檢查與更換，否則真空達(dá)不到要求。
 
 
如真空抽不上來或真空度變小需檢查：
（1） 各接頭，接口是否密封
（2） 密封圈，密封面是否磨損太嚴(yán)重，還是否有效
（3） 主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
（4） 真空泵及其皮管是否漏氣
（5） 玻璃件是否有裂縫、碎裂、損壞的現(xiàn)象
 
 
濃縮過程需要注意以下問題：
①不要裝太多，要求不超過1/2，否則易暴沸，污染。
②剛開始不要轉(zhuǎn)太快，否則真空達(dá)不到瓶子易脫落。
③濃縮過程一般先抽真空再升溫，并注意及時(shí)放氣，減少暴沸。酒精與水混合液在濃縮時(shí)特別容易暴沸
④濃縮完成關(guān)泵時(shí)，注意先卸真空，再關(guān)閉水泵的電源，切忌順序顛倒造成倒吸。在卸真空時(shí)注意保護(hù)瓶子（尤其是大的，重的瓶子）不要掉入水中。循環(huán)水泵一般有兩個(gè)抽氣口，所以關(guān)泵時(shí)要觀察另一抽氣口是否在使用？卸去瓶子時(shí)也要注意水浴高度，不合適時(shí)要先降低水位，否則瓶口蘸水或者瓶子與水浴鍋碰撞，損壞玻璃瓶污染樣品。
⑤注意水浴鍋中水的更換以及循環(huán)水泵的水更換。循環(huán)水泵的水建議每周更換一次，使用頻率高時(shí)更換水的周期也要變短。或者將冷凝水出口與循環(huán)水泵連接，實(shí)現(xiàn)循環(huán)水泵中水的適時(shí)更換。
 
 
 
 
 
 
4. 抽濾裝置的使用：與循環(huán)水泵連接
 
 
 
HPLC所用溶劑的過濾與脫氣：過濾除去一些顆粒狀的雜質(zhì)，使用微孔濾膜，孔徑0.45um和0.22um，分為水相膜和油相膜。
減壓抽濾溶劑注意事項(xiàng)？抽濾瓶，先檢查一下可有破損？對(duì)齊才不會(huì)漏液？不能倒吸？嚴(yán)禁抽濾溶劑時(shí)操作者長時(shí)間離開工作現(xiàn)場(chǎng)，使得真空泵長時(shí)間空抽，減短其壽命。




 
5．電子天平的使用
          
①精密儀器，到小數(shù)點(diǎn)后三位（左圖，上海良平）或四五位（右圖，梅特勒）。已調(diào)水平，嚴(yán)禁隨意搬動(dòng)。
②注意天平的量程。一般天平上都有一個(gè)max, min。
③注意清潔。固體樣品用稱量紙，注意不要灑到稱量盤上，尤其是一些具有腐蝕性的樣品，稱取時(shí)尤其得小心。若要灑落，關(guān)閉天平電源，輕輕取出托盤，用軟紙及時(shí)將灑落到縫隙的物品清理掉，必要時(shí)用棉球蘸無水乙醇擦拭。液體樣品稱取時(shí)尤其要注意，一定不要灑到托盤、開關(guān)門的縫隙處或液晶顯示屏上。如果腐蝕，會(huì)造成天平稱量不準(zhǔn)確，門關(guān)不上或者開關(guān)門時(shí)很困難。天平使用一段時(shí)間后，要用隨機(jī)帶的校準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校正，以保證稱量準(zhǔn)確。
④用完后及時(shí)清理。這個(gè)清理工作包括廢棄的稱量紙、天平周圍灑落物的處理、藥勺上剩余物品的清理。必要時(shí)要將藥勺清洗，無機(jī)鹽類用水沖洗基本就可以，有機(jī)藥品用相應(yīng)的有機(jī)溶劑洗滌，藥勺及時(shí)洗干凈，放回原來的位置。




 
6. 烘箱使用
烘樣品：①注意溫度的設(shè)定，對(duì)于所烘樣品有特殊要求的，易高溫變質(zhì)的樣品，必須等烘箱溫度穩(wěn)定后再放入。否則在烘箱升溫時(shí)，會(huì)有部分時(shí)間超過設(shè)定溫度5～10度。
②盡量白天烘樣品，避免過夜。高溫烘樣品時(shí)要注意及時(shí)查看是否有異常情況。
③要用培養(yǎng)皿或燒杯盛裝，嚴(yán)禁樣品過滿，注意放水平，尤其是一些浸膏或粘稠物。
烘儀器：①清洗干凈的玻璃儀器，先瀝干大部分水后，再送入烘箱進(jìn)行烘干。
②烘儀器時(shí)去掉橡皮筋，橡膠塞等，盡量去掉標(biāo)簽紙
③先放滿上層，再放下層。下層有干儀器時(shí)，須先取出，再往上層堆放潮濕儀器，否則下層干儀器易被潮濕儀器的水珠炸裂。




 
7．冰箱的合理使用
 
用途：存放一些需低溫冷藏或冷凍的藥品或個(gè)人制作的樣品，如生物樣品等。
存放樣品注意事項(xiàng)：
（1）不要隨便什么藥品或樣品都往冰箱放，（這是錯(cuò)誤的觀念：樣品存在冰箱就比室溫下更易貯存等）有必要存放時(shí)再使用。擺放整齊、平穩(wěn)，切忌隨意的順手堆放，冰箱門輕開輕關(guān)，否則大的震動(dòng)易門柜上存放的液體樣品傾斜或傾出，污染冰箱或他人樣品。
（2）存放樣品記得貼標(biāo)簽，注明樣品為何人的？編號(hào)及盛裝何物？尤其對(duì)于個(gè)人制作的重要樣品，務(wù)必注意標(biāo)簽紙?jiān)儆盟芰夏z帶纏繞，否則樣品反復(fù)凍融易造成標(biāo)簽脫落、字跡模糊等情況。
（3）樣品如對(duì)潮濕的水汽較敏感，注意瓶子封口處用防水膠帶仔細(xì)纏繞，使其盡量隔絕水汽等。
（4）個(gè)人樣品定期清理，及時(shí)處理掉無用樣品。對(duì)于別人樣品，未經(jīng)許可勿隨意拿出，搬動(dòng)、任意丟棄等。